重鉻酸鉀的氧化性很強(qiáng)，可以氧化出大部分的有機(jī)物。所以在污水檢測(cè)中，重鉻酸鉀可以十分有效的測(cè)定出污水水樣的化學(xué)需氧量。那么，重鉻酸鉀法測(cè)污水COD的原理具體是什么呢？測(cè)定方法和注意事項(xiàng)又有哪些呢？中斌小編今天就為大家進(jìn)行了詳細(xì)的總結(jié)，下面一起來了解一下吧。
  

  一、重鉻酸鉀法測(cè)定COD的原理

  
  在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化學(xué)需氧量。具體反應(yīng)式有：Cr207+14H+6e 2Cr+7H20 (水樣的氧化)，Cr207+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H20 (滴定)，F(xiàn)e+試亞鐵靈(指示劑)→紅褐色(終點(diǎn))。

  二、重鉻酸鉀法測(cè)定COD的方法

  
  1、取20. 00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20. 00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)瘩液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶,使溶液搖勻，加熱回流2h (自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15X150mm 硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變?yōu)橹?，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml。如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20. 00mL廢水(或適量廢水稀釋至20. 00mL)，搖勻。
  
  2、冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。
  
  3、溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
  
  4、測(cè)定水樣的同時(shí)，取20. 00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
  

  三、重鉻酸鉀法測(cè)定COD的顏色變化

  
  重鉻酸鉀檢測(cè)COD會(huì)發(fā)生不同的顏色變化。重鉻酸鉀中的鉻為+6價(jià)，顯黃色；當(dāng)+6價(jià)的鉻被還原成+3價(jià)的鉻時(shí)，就顯綠色；當(dāng)被測(cè)定水樣COD過高時(shí)，+6價(jià)的鉻全部被還原成+3價(jià)的鉻，就顯綠色；用硫酸亞鐵銨滴定過量的重鉻酸鉀，當(dāng)重鉻酸鉀逐漸被硫酸亞鐵銨還原，+3價(jià)的鉻比重越大，綠色就越濃，黃色越淺，綠色并不是指示劑的顏色，而是+3價(jià)鉻的顏色。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，硫酸亞鐵銨稍一過量，就被試亞鐵靈檢驗(yàn)出，顯示出紅色。
  

  四、重鉻酸鉀法測(cè)定COD的注意事項(xiàng)

  
  1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合離子的至高量可達(dá)40mg，如取用20. 00mL水樣，可絡(luò)合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10: 1 (W/W) 。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定結(jié)果。
  
  2、重鉻酸鉀測(cè)定COD的水樣取用體積可在10. 00-50. 00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需水樣取用量和試劑用量表進(jìn)行調(diào)整，也可得滿意結(jié)果。
  
  3、對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)該用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜.
  

  重鉻酸鉀法測(cè)污水COD的原理主要是利用了重鉻酸鉀的強(qiáng)氧化性，將污水中的還原性物質(zhì)和有機(jī)物氧化出來。實(shí)驗(yàn)時(shí)要按照重鉻酸鉀使用注意事項(xiàng)來進(jìn)行，注意相關(guān)的安全保護(hù)措施。中斌化工是從事無機(jī)化學(xué)試劑，精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的化工技術(shù)型企業(yè)，生產(chǎn)和銷售重鉻酸鉀，種類齊全，現(xiàn)貨供應(yīng)，歡迎有意者留言或致電咨詢。

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