重鉻酸鉀顯著的特點(diǎn)之一就是它的氧化還原性,重鉻酸鉀可以用來測(cè)定COD,根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧,在水處理等方面有著十分廣泛的應(yīng)用。那么,影響重鉻酸鉀測(cè)COD的因素有哪些呢?該如何消除呢?中斌小編為大家進(jìn)行了詳細(xì)的總結(jié),下面一起來了解一下吧。
一、影響重鉻酸鉀測(cè)COD的因素
1、氯離子沉淀影響測(cè)定
酸性
重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,
2、氯離子濃度過高影響測(cè)定
當(dāng)檢測(cè)水樣中的CI -質(zhì)量濃度>300mg/L時(shí),CI -會(huì)被重鉻酸鉀氧化而產(chǎn)生正干擾。若出現(xiàn)少量的氯化汞沉淀并不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,但如果沉淀過多,就可能會(huì)使測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大的偏差。
3、水樣有HClO和ClO -影響測(cè)定
當(dāng)測(cè)定的水樣中含有HClO和ClO -時(shí),會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾。用硫酸亞鐵銨來滴定試樣,就會(huì)與硫酸亞鐵銨反應(yīng),消耗硫酸亞鐵銨使結(jié)果產(chǎn)生負(fù)誤差,測(cè)得的水樣中COD值就會(huì)很低,甚至?xí)a(chǎn)生負(fù)值。
二、重鉻酸鉀測(cè)COD影響因素消除方法
1、有機(jī)物氧化不明顯,氯離子沉淀影響測(cè)定結(jié)果的情況,可以在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至1000mg/L一下,再行測(cè)定。
2、氯離子濃度過高影響測(cè)定可以加入硫酸汞,使硫酸汞和Cl -生成難離解的可溶性的氯化汞絡(luò)合物,可以大大降低CI -和重鉻酸根離子之間的反應(yīng)能力,使測(cè)定的COD值趨于正常。當(dāng)C1-含量更高時(shí),應(yīng)多加硫酸汞。
3、當(dāng)廢水中含有過量的HCIO和CIO-可多加HgSO4來消除?;蛘咴谒嵝詶l件下,加熱使其分解。加熱分解的條件是水樣中無(wú)低沸點(diǎn)或揮發(fā)性的有機(jī)物,若水樣中含有低沸點(diǎn)或揮發(fā)性的有機(jī)物,要用Na2S2O3還原除去,然后可以用碘來去除多余的Na2S2O3。
三、重鉻酸鉀法測(cè)定COD的原理
在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算化學(xué)需氧量。具體反應(yīng)式有:Cr207+14H+6e 2Cr+7H20 (水樣的氧化),Cr207+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H20 (滴定),F(xiàn)e+試亞鐵靈(指示劑)→紅褐色(終點(diǎn))。
四、重鉻酸鉀法測(cè)定COD的注意事項(xiàng)
1、水樣的化學(xué)需氧量也會(huì)受采樣容器、水樣保存、分析器皿的清潔、分析水樣的量取、加入試劑的順序、試劑的質(zhì)和量、加入氧化劑的濃度、反應(yīng)溶液的酸度、加熱溫度和時(shí)間、滴定等條件的影響而影響?;瘜W(xué)需氧量是一個(gè)條件性指標(biāo),因此必須嚴(yán)格按分析步驟進(jìn)行。
2、重鉻酸鉀測(cè)定COD的水樣取用體積可在10. 00-50. 00mL范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需水樣取用量和試劑用量表進(jìn)行調(diào)整,也可得滿意結(jié)果。
3、對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)該用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。
影響重鉻酸鉀測(cè)COD的因素雖然有很多,但只要按照正確的測(cè)定方法,在實(shí)際操作中多加注意,就能順利的進(jìn)行測(cè)定,得到準(zhǔn)確的結(jié)果。中斌化工是化學(xué)試劑廠家,從事無(wú)機(jī)化學(xué)試劑,精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的化工技術(shù)型企業(yè),生產(chǎn)和銷售重鉻酸鉀,種類齊全,現(xiàn)貨供應(yīng),歡迎有意者留言或致電咨詢。
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