重鉻酸鉀滴定法主要是利用物質(zhì)的氧化還原特性來進(jìn)行滴定分析。重鉻酸鉀滴定法不僅可用于無機(jī)分析，而且還廣泛用于有機(jī)分析，許多具有氧化性或還原性的有機(jī)化合物可以用還原滴定法來加以測(cè)定。那么，重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵含量的方法有哪些呢？測(cè)定又有哪些注意事項(xiàng)呢？中斌小編為大家進(jìn)行了詳細(xì)的總結(jié)，下面一起來了解一下吧。

  一、堿溶重銘酸鉀滴定法測(cè)定鐵

  1、測(cè)定準(zhǔn)備

  用堿分解試樣，在HCI介質(zhì)中，用SnCl將Fe3+還原至Fe2+，過量的SnC12用HgC12除去。以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。Cu、W、Co、Ni量高時(shí)干擾，可用氨水分離，Mo、As、Sb干擾測(cè)定，大量V影響測(cè)定鐵的準(zhǔn)確度，HNO3影響還原Fe3+及終點(diǎn)觀察，這種方法可測(cè)定鐵礦、錳礦及其它礦石中w (Fe) /10-2>1的測(cè)定。

  2、測(cè)定步驟

  稱取0.2~0. 5g試樣于墊有1-2g Na2O2的高鋁坩堝中，混勻，再加入2-3gNa2O2于表面，于650-700℃熔融10min，冷后將坩堝放入250mL燒杯中，加入30mL熱水浸取熔融物，用熱HC1(5+95)洗凈坩堝，取出加HCI至沉淀溶解，加氨水至鐵沉淀完全并過量10mL，加熱至微沸，取下，將沉淀趁熱用中速濾紙過濾，并用氨化的，20g/L NH4CI熱溶液沉淀5~6次，用熱HCI (1+ 1)將沉淀溶解在原燒杯中，并用熱水與HCI (1+ 9)交替洗滌至濾紙無Fe3+。將燒杯放在砂浴上，低溫濃縮至小體積，用熱水吹洗表皿及燒杯壁，越熱滴加SnCl2溶液至Fe3+的黃色消失，并過量1~2滴，流水冷卻至室溫后，加入10mL HgCl2飽和溶液，攪勻后，放置3~5min，用水稀釋至100~120mL，加入15mL硫-磷混酸(H2SO4+H3PO4+H20=1.5+1.5+7.0)，加入3-4滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2Cr2O7，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)藍(lán)紫色為終點(diǎn)。

  3、測(cè)定注意事項(xiàng)

  ①溶液中 HCI濃度愈大SnCl2還原能力愈強(qiáng)，且不易過量。還原溫度應(yīng)在60~80℃，否則還原反應(yīng)進(jìn)行緩慢，體積應(yīng)小，便于觀察終點(diǎn)。

  ②對(duì)于干擾元素較少的試樣，可在浸取后的溶液中，不經(jīng)Fe(OH)2沉淀而直接用HCI酸化后還原滴定。

  二、酸溶重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵

  1、測(cè)定準(zhǔn)備

  以HCI、NaF分解試樣，用SnCl2還原Fe3+至Fe2+以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定其含量。這種方法適用于鐵礦、錳礦石中w(Fe)/102>1的測(cè)定。

  2、測(cè)定步驟

  稱取0.2-0.5g試樣于300mL錐形瓶中，用少量水潤(rùn)濕后，加20mLHCI、約0.5g NaF，用小瓷坩堝蓋上瓶口，在低溫砂浴上(或電熱板上)加熱分解，若瓶底無黑色顆粒，表明已經(jīng)分解完全，趁熱滴加SnCl2溶液還原Fe3+至Fe2+，稱取0.2-0.5g試樣于墊有1-2g Na2O2的高鋁坩堝中，混勻，再加入2-3g Na2O2于表面，于650-700℃熔融10min，冷后將坩堝放入250mL燒杯中，加入30mL熱水浸取熔融物，用熱HCI(5+95)洗凈坩堝，取出。加HCl至沉淀溶解，加氨水至鐵沉淀完全井過量10mL，加熱至微沸，取下，將沉淀趁熱用中速濾紙過濾，并用氨化的20g/L NH4CI熱溶液沉淀5-6次，用熱HCI (1+ 1)將沉淀溶解在原燒杯中，并用熱水與HCI (1+9)交替洗滌至濾紙無Fe3+，將燒杯放在砂浴上，低溫濃縮至小體積。用熱水吹洗表皿及燒杯壁，趁熱滴加SnCl2溶液至Fe3+的黃色消失，并過量1-2滴，流水冷卻至室溫后，加入10mL HgCl2飽和溶液，攪勻后，放置3-5min，用水稀釋至100-120mL，加入15mL硫-磷混酸(HH2SO4+H3PO4+H20=1.5+1.5+7.0)，加入3-4滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)藍(lán)紫色為終點(diǎn)。

  3、測(cè)定注意事項(xiàng)

  ①對(duì)一些易溶礦，如磁鐵礦、赤鐵礦、褐鐵礦、菱鐵礦，溶樣時(shí)可不加NaF。

  ②分析黃鐵礦時(shí)，可用王水分解試樣，再用H2SO4冒煙趕HNO3。

  重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵含量有堿溶重銘酸鉀滴定法測(cè)定鐵和酸溶重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵這兩種方法。使用重鉻酸鉀操作時(shí)要穿好防護(hù)服，戴橡膠手套，如果可能接觸其粉塵，應(yīng)佩戴防塵呼吸器，做好防護(hù)措施。中斌化工是從事無機(jī)化學(xué)試劑，精細(xì)化學(xué)品的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的化工技術(shù)型企業(yè)，生產(chǎn)和銷售重鉻酸鉀，種類齊全，現(xiàn)貨供應(yīng)，歡迎有意者留言或致電咨詢。

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